李剑虹1,李娜2
(1.辽宁石油化工大学,辽宁抚顺113001;2.东北大学,辽宁沈阳110004)
摘要：研究以常用的工业纯铝L2为实验材料,采用硫酸交流电阳极氧化和电镀黑镍工艺来降低成本,着重分析温度、电流密度、镍离子的质量浓度等对黑色膜层性能的影响。通过SEM表征、EDS及性能测试表明:在优化的电镀黑镍工艺条件下可以获得与工业纯铝L2基体结合力良好,且耐蚀性、耐热性、吸光性均较好的黑镍镀层。
关键词：铝合金;硫酸;交流电;阳极氧化膜;电镀黑镍
中图分类号：TQ153文献标识码：A 文章编号：1000-4742(2010)02-0037-04
前言
铝合金黑色膜层不仅具有美丽的外观,其光学、耐磨、耐湿性能也很好,而且具有高集热效率及使用寿命长等优点;因此,被广泛应用于光学仪器、仪表、医疗器械、军事装备及照相机膜层等领域。黑色涂(镀)膜技术在国内起步较晚,对于黑色膜层的研究和应用正逐步展开,很多学者在铝合金黑色膜技术的工艺研究及应用方面做了大量的工作。本文以常用的工业纯铝L2为实验材料,采用硫酸交流电阳极氧化和电镀黑镍工艺来降低工艺成本;着重分析温度、电流密度、镍离子的质量浓度等对黑色膜层性能的影响;探求在铝合金表面进行硫酸交流电阳极氧化和电镀黑镍的最佳工艺条件。
1 实验
1.1 实验试样及主要试剂
实验试样为工业纯铝L2(各成分的质量分数:Fe≤0.35%,Si≤0.25%,Cu≤0.05%,Mn≤0.03%,Al≥99.60%)。试样面积为3cm×5cm,厚度为1mm。
主要实验试剂为硫酸、氧化铝、氢氧化钠、碳酸钠、十二烷基磺酸钠、硝酸、磷酸、氧化铬、硼酸、硫酸镍、硫酸锌、硫氢酸铵。以上试剂均为分析纯。
1.2 主要实验设备
主要实验设备为IM6E电化学工作站,德国ZAHNER公司;DZF-1B真空干燥箱,上海跃进医疗器械厂;401MVD维氏显微硬度计,上海光学仪器厂;SSX-500扫描电子显微镜,日本岛津公司;紫外可见近红外分光光度计,美国PE公司。
1.3 交流电阳极氧化及电镀黑镍
先对铝试样碱洗处理,碱洗液的组成及工艺参数为:氢氧化钠30g/L,碳酸钠10g/L,十二烷基磺酸钠0.002~0.003g/L,50~60℃,1~3min。再用体积浓度为500mL/L的浓硝酸,在室温条件下对铝试样酸洗3~5min。然后,将试样放入交流电阳极氧化槽液中进行阳极氧化。交流电阳极氧化液配方及工艺条件:
2 结果与讨论
2.1 镀液温度对黑镍镀层耐蚀性的影响
对镀液温度分别为15℃,25℃,35℃,45℃下制备的镀层进行点滴实验,观察基体暴露时间,以考察黑镍镀层的耐蚀性。图1为温度对黑镍镀层耐蚀性的影响。
由图1可知:在温度研究范围内,黑镍镀层的耐蚀性随镀液温度的上升呈现先增加后减小的趋势,在温度为35℃时,耐蚀性达到极大值。其原因是:(1)镀液温度是盐类溶解度、电导率以及镍离子向阴极扩散速率的重要影响因素。镀液温度的升高增大了金属离子由于热运动而产生的扩散速率,削弱了浓差极化,加快了金属离子脱水的过程,增强了金属离子和阴极表面的活性,降低了电化学的极化作用。(2)镍的析出量及晶粒尺寸随镀液温度的升高而增大,而且阴极的极化作用因随镀液温度的升高而降低,使镀层结晶粗糙而松软,进而降低了耐蚀性。因此,镀液温度对黑镍镀层的质量产生很大的影响。研究结果表明:镀液温度为32~38℃下,可获得具有较高耐蚀性能的黑镍镀层。
2.2 电流密度对黑镍镀层表观形貌的影响
目视法观察不同电流密度条件下制备的黑镍镀层表观形貌。实验结果,如表1所示。
由表1可知:阴极电流密度过低,由于Ni2+在阴极上的大量还原,使镀层中镍的质量分数提高而显灰色。阴极电流密度过高,镀层结晶粗糙有毛刺,且边缘位置出现烧焦。这是由于放电金属的水化离子在高电流密度下来不及脱水,带着水化膜中的水一起沉积于镀层中,阻碍了晶体的正常生长,从而影响了镀层组织,导致镀层烧焦。因此,电流密度对黑镍镀层的表观形貌产生较大的影响。研究结果表明:电流密度为0.66A/dm2下,可以获得表面均匀、平整的黑镍镀层。
