不锈钢中铬、镍的联测

一、主要试剂

1：盐酸；

2：高氯酸：

3：硫磷混酸：硫酸+磷酸+水=66+50+884；

4：高锰酸钾(5%)。

5：尿素溶液(5%)；

6：亚硝酸钠(5%)；

7：二苯偕肼溶液(0.5%)：称取value="4" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0">4g邻苯二甲酸酐，溶于少量无水乙醇中，加入二苯偕肼value="0.5" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0">0.5g，用乙醇稀至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中；

8：氯化铵溶液(5%)；

9：柠檬酸铵溶液(50%)

10：碘溶液(0.1N)：value="12.7" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0">12.7g碘，加入碘化钾value="25" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0">25g加水溶解后，稀至1000ml；

11：氨性丁二污溶液(0.1%)：氨水(1+1)配制；

12：盐酸（1+1）；

二、分析操作

   称取20mg试样于125ml锥形瓶中 ，加5ml盐酸，5ml高氯酸，低温加热溶后，中温冒高氯酸烟至瓶口，稍冷，加20ml水（稍加热）溶解盐类，冷却至室温，稀至100ml容量瓶中，水稀至刻度，摇匀。

三、各元素的测定

一、铬的测定(<25%)

       分取3ml试液于250ml锥形瓶中，加硫磷混酸10ml，滴加高锰酸钾溶液(5%)呈红色，加热煮沸，流水冷却，加尿素溶液10ml，滴加亚硝酸钠使红色恰好退去，摇匀，加水70ml，加入5ml二苯偕肼溶液(0.5%)，放置1min( +10s)，加入氯化铵10ml，摇匀，于TY-BSY2型元素分析仪上测量浓度含量。

二、镍的测定(<30%)

       分取10ml试液于150ml锥形瓶中，滴加盐酸(1+1)两滴，加水70ml，柠檬酸铵5ml，碘溶液3ml，氨性丁二污溶液20ml，摇匀，于TY-BSY2型元素分析仪上测量浓度含量。                    咨询电话 025-57335188  57335199