元素分析仪TY-BSY2型快速测定高锰钢中锰、磷、硅
一、方法提要:
试样经硝酸分解后,使各元素呈离子状态,进入溶液,经稀至一定体积后作为试样母液,分别测定各待测元素,方法快捷,操作简便。
二、母液制备:
试剂:a、硝酸:1+3、 b、过硫酸铵:10%。
操作步骤:称取100 mg试样于100ml钢铁量瓶中,加20ml预热的硝酸,待试样基本溶解后,加10ml过硫酸铵,低温加热至大气泡,取下流水冷却至室温,用水定容、摇匀。
三、各元素的分析:
1、锰的测定:过硫酸铵氧化光度法。
试剂:a、硝酸银溶液:0.1% (用1+4的硝酸配制)
b、过硫酸铵溶液:10%
分析操作:
准确移取母液5.0ml于100ml钢铁量瓶中,加入10ml硝酸银溶液,10ml过硫酸铵溶液,加热至冒小气泡、取下、流水冷至室温,以水定容。摇匀后在南京统一分析仪器有限公司的元素分析仪TY-BSY2型第一通道测量含量。
2、硅的测定:硅钼光度法:
试剂:a、钼酸铵溶液:5%
临用前等体积混和
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c、硫酸亚铁铵溶液:2.5%
分析操作:
分取母液10ml于100ml钢铁量瓶中加热至近沸,立即加入5ml钼酸铵溶液,摇匀,加入混和显色液30ml,摇匀后在南京统一分析仪器有限公司的元素分析仪TY-BSY2型第三通道测量含量。
3、磷的测定:磷钼蓝光度法。
试剂:a、高锰酸钾溶液:4%
b、亚硝酸钠溶液:5%
c、钼酸铵-酒石酸钠混和液:
9%的钼酸铵溶液和9%的酒石酸钠溶液等体积混匀。
d、氯化亚锡一氟化钠溶液:
2g氯化亚锡固体溶于500ml 2.4%的氟化钠溶液中。
分析操作:
分取20 ml母液于50 ml钢铁量瓶中、置于电炉上加热,同时滴加高锰酸钾溶液至有棕色二氧化锰生成时,滴加亚硝酸钠至溶液清亮,趁热加入钼酸铵一酒石酸钠溶液5 ml摇匀,加入氯化亚锡一氟化钠溶液20 ml摇匀,放置1 min,流水冷至室温,用水定容摇匀。摇匀后在南京统一分析仪器有限公司元素分析仪TY-BSY2型第二通道测量含量。